Prueba de Producto Terminado con ácido 1-Hidroxietiliden-1 1-Difosfónico

1. Contenido de componente activo (ácido 1-hidroxietiliden-1-difosfónico).

1.1 Método de descomposición oxidativa

El componente activo del producto terminado, ácido 1-hidroxietiliden-1 1-difosfónico y ácido fosforoso impureza. En condiciones apropiadas de descomposición oxidativa, ambos se convierten en ácido n-fosfónico.

Luego, mida los datos con el método correspondiente. La cantidad total de n-fosfonato representa la cantidad de fosfinato que está presente en el producto final a ensayar y la cantidad de fosfinato que representa el contenido de ácido fosfínico. Se convierte el contenido del componente activo ácido 1-hidroxietiliden-1 1-difosfónico expresado como fracción de masa.

1.2 Titulación complexométrica

En una solución ligeramente ácida (con hexametilentetramina como tampón). El ácido 1-hidroxietiliden-11-difosfónico se puede hacer reaccionar selectivamente con el titulador DCTA o EDTA.

Si se utiliza naranja xilenol amarillo como indicador. Cuando todo el ácido 1-hidroxietiliden-11-difosfónico ha reaccionado. Se incorpora naranja xilenol para formar un complejo ternario dinuclear soluble de color púrpura rojizo.

Este es el punto final de la titulación. Sobre la base de la concentración y el consumo del valorante, se puede calcular el porcentaje de ácido 1-hidroxietiliden-11-difosfónico en el producto terminado.

Este método de prueba también se puede realizar de acuerdo con el estándar industrial HG 5-1525-85.

Es decir, la solución mezclada con EDTA, hexametilentetramina, xilenol naranja, ácido clorhídrico, y la muestra a ensayar primero se deja caer de amarillo anaranjado a púrpura rojizo con una solución estándar de nitrato de cerio. Luego, la solución de muestra se titula nuevamente hasta que el color púrpura rojizo se vuelve naranja nuevamente.

También existe un método para medir el contenido de ácido 1-hidroxietiliden-11-difosfónico utilizando ácido nítrico (circonio) como titulante.

2. El contenido de la impureza fosfinato se determina por el método yodométrico.

El principio es el siguiente. El ácido fosfínico se oxida con yodo a ácido fosfórico a un pH de 6.5 a 7.2. El exceso de yodo se valoró con una solución estándar de tiosulfato de sodio. Por tanto, se midió el contenido de fosfinato.

3. El contenido de cloruro de impurezas se determina mediante el método de precipitación.

El principio es el siguiente. En un medio ácido, el cloruro y el exceso de iones de plata forman un precipitado de cloruro de plata. Se utilizó violeta de metilo como indicador. El exceso de iones de plata se tituló por retroceso con una solución estándar de cloruro de sodio.

El contenido de la impureza de ácido acético se determina mediante un método colorimétrico según sea necesario.

La muestra se disolvió en metanol. Se acidifica con ácido sulfúrico concentrado. Agregue la solución de hidrocloruro de hidroxilamina. Luego se neutraliza con hidróxido de sodio.

Se filtró hidróxido de calcio (para aumentar la selectividad del ensayo). Se añadió al filtrado un colorante de ácido clorhídrico / cloruro férrico. Y colorimétrico con una concentración conocida de solución estándar de ácido 1-hidroxietiliden-1 1-difosfónico.